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【兆恒機(jī)械】差示掃描量熱方法在金屬材料中的應(yīng)用

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  • 添加日期:2021年06月28日


差示掃描量熱法(DSC)是當(dāng)代六大熱分析技術(shù)之一,具有檢測速度快、精度高、適用范圍廣和樣品用量小等優(yōu)點(diǎn),下面將分別介紹差示掃描量熱法在金屬材料參數(shù)檢測和熱處理工藝制定中的應(yīng)用。
 
1. 熔化溫度范圍的測定

 定義和意義

測試參考的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1425-1996《貴金屬及其合金熔化溫度范圍的測定》,對于純金屬或單相合金來說,熔化峰可能只有一個,見圖1純錫的熔化峰,材料的純度越高,熔程越短,反之越長;對于兩相或多相熔化溫度不一致的金屬材料來說,熔化吸熱峰可能有多個,圖2為80Sn-20Pb合金的熔化曲線,該合金共有兩個熔化峰,第一個對應(yīng)的是Sn-Pb合金相圖中的共晶溫度點(diǎn),183℃,在此溫度下發(fā)生:Sn+Pb →L(液體)反應(yīng),α(Pb)固溶體和部分β(Sn)固溶體同時熔化為液體,隨著溫度的升高到達(dá)204℃時,剩余的β(Sn)固溶體全部熔化結(jié)束。


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圖1  純Sn熔化的DSC測試曲線

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 圖2  80Sn-20Pb合金熔化的DSC測試曲線
 
2 .熔化和結(jié)晶焓值的測定

定義和意義

單位質(zhì)量的樣品熔化或結(jié)晶所吸收或放出的熱量值屬于基本的熱力學(xué)參數(shù),是評價金屬材料相變儲能材料熱能力大小的重要指標(biāo)之一。

在程序控制溫度下,測量輸入到試樣與空白試樣間的熱流差隨溫度變化的曲線,根據(jù)曲線上的熔融和結(jié)晶峰面積計(jì)算得出試樣熱焓值,見圖3。

目前國內(nèi)尚無測試金屬材料熱焓的國標(biāo)或行標(biāo),國外關(guān)于熔化和結(jié)晶熱焓的測試標(biāo)準(zhǔn)有:美標(biāo)ASTM E793-12《差示掃描量熱法測定熔化和結(jié)晶熱焓的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》,適用性較廣,適合測試金屬材料的熱焓。它是將試樣快速加熱至預(yù)期熔融溫度以下50℃,建立平衡。在熔融范圍內(nèi)以10℃/min速率加熱試樣直至熔化吸熱峰后基線穩(wěn)定。保溫2分鐘。然后以10℃/min速率進(jìn)行降溫。樣品量為1~15mg,試驗(yàn)前需采用標(biāo)準(zhǔn)試樣對儀器的靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn)。
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圖3 純銦的DSC熔化融曲線
 
3.鈦合金相轉(zhuǎn)變點(diǎn)的測定

定義和意義

鈦合金相轉(zhuǎn)變溫度,簡寫為Tβ,相變點(diǎn)是制定鈦合金最佳的熱加工變形參數(shù)和熱處理參數(shù)的依據(jù),所以精確的測定此參數(shù)對鈦及鈦合金力學(xué)性能的設(shè)計(jì)具有非常重要的意義。

原理和方法

鈦合金加熱相變時由密排六方的α相轉(zhuǎn)變?yōu)轶w心立方的β相發(fā)生吸熱反應(yīng),DSC測試時檢測到熱流的變化,在曲線上表現(xiàn)為明顯的吸熱峰或基線的遷移,對于純鈦或α型鈦合金來說,相轉(zhuǎn)變峰比較尖銳,這是由于參與反應(yīng)的α相量較多,所以熱效應(yīng)明顯,見圖4中的TA18鈦合金DSC曲線圖;但對于兩相或亞穩(wěn)定β型鈦合金來說,由于參與相變的α相量較小,并且相轉(zhuǎn)變是一個持續(xù)的過程,峰的寬度較大導(dǎo)致熱效應(yīng)不明顯,見圖5的TB10合金和圖6中TC4鈦合金的DSC曲線,吸熱峰較寬且不明顯,在曲線上為“臺階”類型的峰,有時會誤認(rèn)為是基線,給判斷造成了一定的困難,所以標(biāo)準(zhǔn)HB6623.1中規(guī)定對相變峰不明顯的曲線,用一階微分曲線DDSC曲線的極值點(diǎn)(即拐點(diǎn))來確定相轉(zhuǎn)變點(diǎn)。

目前測試的方法標(biāo)準(zhǔn)只有航標(biāo)HB6623.1-92《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測定方法 差熱分析法》。該標(biāo)準(zhǔn)是20世紀(jì)90年代制定的標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)時采用差熱儀DTA來測試,但是隨著測試手段的不斷進(jìn)步,DTA的測試精度要低于DSC,常采用DSC來測試相轉(zhuǎn)變溫度。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)一般的升溫速率為20K/min,對于熱效應(yīng)不明顯的樣品,可將升溫速率提高至40K/min,但是會導(dǎo)致相變反應(yīng)滯后,測試溫度將會偏高,所以還應(yīng)盡量選擇較慢的升溫速率。此時可通過增加樣品量來增加熱效應(yīng),一般樣品量在50mg以上,但試樣的厚度不應(yīng)太大,否則會增加試樣內(nèi)部的溫度梯度導(dǎo)致相變溫度滯后;試樣形狀應(yīng)為片狀,表面光潔且與坩堝底部緊密貼合增加熱傳導(dǎo);選擇導(dǎo)熱性能較好的保護(hù)氣氛,如He氣;選擇導(dǎo)熱性較好的Pt坩堝。所以選擇合適的試驗(yàn)條件對準(zhǔn)確測定相變溫度非常重要。


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圖4  TA18鈦合金的DSC曲線圖
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 圖5  TB10鈦合金的DSC曲線圖
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 圖6  TC4鈦合金的DSC曲線圖